手动进样阀通常有美国某公司生产的高效7725型、7725i型、液相9725型、色谱9725i型进样阀。高效7725型的液相阀体为不锈钢材料制成,i表示这种进样阀具有触发同步信号线。色谱每进样一次,高效自动启动工作站。液相还有一种电动进样阀,色谱由电动机控制装样状态,高效每次进样完毕,液相样品进入分析柱一定时间后i电动机自动将阀置于装样状态。色谱在实际分析中,高效还可以使用十通阀,液相在线对两根色谱柱进样。色谱
现在生产的高效液相色谱仪都可以选配自动进样器装置。自动进样器在程序控制器或计算机控制下可自动完成取样、进样、清洗等一系列操作,使用者只需预先编制程序,将处理好的样品按顺序装人储样装置即可。自动进样器的优点是可以提高工作效率,延长有效工时。这一点在梯度洗脱、多残留分析或方法建立时非常有用;缺点是价格较贵,故障率高,维修困难,样品瓶需要严格的清洗程序。
3、分离系统
高效液相色谱法的分离系统包括保护柱、色谱柱及柱恒温箱,是高效液相色谱仪的核心部位。保护柱起到保护色谱柱的作用,固体微粒、污染物首先被保护柱阻挡。保护柱可以定期清洗或更新。当发现有鬼峰或分离度下降时,首先应考虑保护柱是否被污染。保护柱和色谱柱要配套使用,填料一致,才能真正起到保护作用,即C18色谱柱就要用C18保护柱。通用型的保护柱一般与色谱柱通过管路连接,也有一体式的保护柱套直接同色谱柱对接。色谱柱又是核心的核心,起到对进入色谱系统混合组分分离的作用,即混合组分从色谱柱进口刚进入时,各组分都站在同一条起跑线上,经分离后,从柱尾端洗脱出,逐一进入检测系统。
4、检测系统
检测系统一般由独立的检测器或附属部件构成,其功能是将物理或化学特性转变为可处理的电信号,如紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱检测器。
5、计算机控制和数据处理系统(含工作站)
该系统一般由控制硬件和软件、数据处理软件包及计算机组成。现代高效液相色谱仪都通过计算机来控制或进行数据处理。除标准化的要求以外,不同的生产厂家开发出各自的数据处理或工作站软件,通用性较差。数据处理软件一般只有数据采集和处理、编制并打印报告的功能,如国产软件N2000。工作站软件除具备前者功能外,还有设置仪器分析参数、操纵控制仪器设备及复杂的后处理功能,如某公司的Empower3、AgiIentHPLC化学工作站软件等。现代大型工作站软件包都可以根据仪器不同配置进行安装设置,且具有远程控制功能。计算机与仪器的通信已逐步采用了以太网卡连接,这样成本低,通用性更强。
二、流动相和固定相
(一)流动相
流动相是影响分离的一个重要调节因素。一种理想的液相色谱流动相溶剂应具有低黏度、检测器兼容性好、容易回收、低毒等特性。为了获得较好的分离和选择性,流动相常采用改性剂,农药残留分析应用较多的改性剂有甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵等。没有挥发性的改性剂不能用于质谱、蒸发光散射等检测器。反相离子对色谱法是分析工作中一项实用技术。
反相高效液相色谱法采用的流动相多为乙腈、甲醇配合水。一般情况下乙腈一水体系能够满足多数样品的分离要求,但甲醇在农药残留分析中也是极为重要的洗脱剂。乙腈的特性是黏度低、色谱峰形好,可在较短波长下使用,系统的压力约为同比例的甲醇的1/2,噪声小。但乙腈的价格较甲醇约贵10倍。
在分析过程中,有时需要在保持流动相强度和极性不变的情况下,通过采用不同的溶剂来改变选择性,从而获得满意分离。
正相高效液相色谱法流动相常以己烷作基础溶剂。当洗脱极性较强的组分时,用二氯甲烷、四氢呋喃来调节极性。
对常用流动相的要求:现在能够购买到大多数HPLC级、PR级的溶剂用于农药残留分析,实验室已很少自行处理制备溶剂。流动相中许多溶剂都有一定毒性,在试验过程中,注意采取防护措施,譬如具有良好的通风设施并能正常工作。
声明:本文所用图片、文字来源《农药残留分析》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:恒温箱、微粒、乙酸、二氯甲烷
相关文章:
钢化玻璃地板用什么支架 茶几玻璃怎么与支架连接,行业资讯玻璃有几种着色加工方法 玻璃幕墙有哪些常见颜色,行业资讯保护知识产权 激发创新活力4家玻璃企业成为首批郑商所“产业基地”,企业新闻玻璃现货市场表现有所回暖,行业资讯玻璃钻孔加工工具与步骤 玻璃上如何进行简易打孔,行业资讯石豆兰属植物研究进展(一)成都双新展4月开幕,新媒体、新推广助力母婴品牌新增长保护知识产权 激发创新活力北京丰台开展儿童玩具专利标识标注专项检查水晶玻璃和普通玻璃的区别 如何将水晶与玻璃进行区分,行业资讯黑龙江哈尔滨:“百日行动”护航旅游市场南京秦淮强化价格监管Air Jordan 17 Low “Lightning”豪华复刻版即将登场黑龙江齐齐哈尔:保健食品科普宣传走进老年活动场所福建开展食品安全监管综合培训锚定现代化 改革再深化北京市增补一批地方标准制定项目Chanel 将在12月中旬宣布新任创意总监的人选Travis Scott上脚Jumpman Jack “Mocha”鞋款玻璃幕墙明框与隐框的区别 单元式玻璃幕墙的特点,行业资讯Nike SB Dunk Low Pro “City of Cinema” 亮相 致敬巴黎浙江温岭开启童鞋“质检”之旅玻璃逢高试空,是怎么回事呢?,行业资讯国内纯碱市场弱稳运行为主,行业资讯Union x Nike Field General 联名鞋海外发售川渝出台跨省域市场监管违法行为不予处罚清单食品中农药残留的测定(二)江西省赣州市市场监管局全力保障暑期市场秩序稳定四川自贡:维权先锋显担当 力促解纷高质效Nike携手Hyperice推出创新“电掣”系列高帮鞋Maryse Malicet出任酩悦轩尼诗首席财务官pvc胶片玻璃和eva胶片玻璃的区别 胶片怎么和玻璃粘贴在一起,行业资讯全新签名鞋ANTA KAI 1 Speed“Twin Flame”惊艳亮相玻璃透射率和透过率有什么区别 夹层玻璃通常有哪几种,行业资讯Nike Kobe 8 Protro “Mambacita” 重磅返场 致敬经典浙江绍兴开展“同线同标同质”行动 累计上线62类产品服务逾49万人次 浙江绍兴全面推进民生药事服务站建设学习贯彻党的二十届三中全会精神Carhartt WIP与Converse再度携手推出全新联名