当前位置:首页>历史文化>正文

芦丁的色谱纯度为90.5%

3、高效标准品引入的液相不确定度

(1)标准品的纯度引入的不确定度

根据标准物质证书的标示,芦丁的色谱纯度为90.5%,其最大允许误差为±0.5%,法测按矩形分布,定槐的不度评定则标准不确定度计算结果如下:

e1

(2)标准品的米中称量引入的不确定度

根据使用的电子天平检定证书,其最大允许误差为±0.01mg,芦丁称取标准品量为5.4mg,确定由称量引入的高效不确定度可按B类评定,按矩形分布考虑,液相包含因子k=根号3,色谱则其相对标准不确定度为:
 

e2

(3)标准储备液的法测配制

根据JJG196—2006《常用玻璃量具检定规程》,A级50mL容量瓶最大允差为±0.05mL,定槐的不度评定按B类评定,米中按照矩形分布考虑,芦丁k=根号3,相对不确定度为:

e3

合成标准品引入的相对不确定度:
e4

4、标准曲线的拟合引入的不确定度

精密吸取芦丁对照品溶液(0.0979mg/mL)4、6、8、10、12、14μL,分别测定峰面积,每一浓度测定3次,计算平均峰面积,测定结果见表2。用最小二乘法拟合芦丁浓度(x)-峰面积(y)曲线,得到曲线方程:y=21969202x-42796(r=0.9999,n=6),即拟合曲线的斜率b和截距a分别为21969202和-42796。
e5

标准曲线的标准偏差为:

 

e6

实际测定中,对被测样品测定2次(p=2),平均响应值为1646039,代入拟合曲线,测得供试液中芦丁的估计值为X0=0.0768g/L,得到标准曲线的相对标准不确定度urel(Std)为:

e7

5、仪器测量重复性引入的不确定度

根据岛津高效液相色谱仪检定证书,定量测量重复性误差为1%,按均匀分布计算,则液相色谱仪的相对标准测量不确定度为:

e8

6、计算合成标准不确定度

根据各分量的计算结果(见表3),合成相对标准不确定度:

e9

7、扩展不确定度与测试结果报告

当置信水平P=95%(k=2)时,则相对扩展不确定度U95(y)=urel(y)×k=0.0147×2=0.0294。根据数学模型计算得到样品中芦丁的含量为:X=18.38%,故其扩展不确定度为:u=18.38%×0.0294=0.54%,测定结果报告为:y=(18.38±0.54)%,k=2。

三、结论

本文采用高效液相色谱法测定槐米中芦丁的含量,通过含量测定不确定度的评定,得知该方法的不确定度主要来源于样品制备均匀度,其次为标准曲线的拟合,而最小的分量是标准品引入的不确定度。实验中的测定结果都会产生不确定度,不确定度的大小反映测试结果的可靠性,只有出具不确定度值,测试结果才算完整有意义。因此,在槐米中芦丁的日常测定中可通过控制样品制备过程和标准曲线拟合过程,降低测定不确定度,提高测定结果的准确性。

声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

相关链接:芦丁液相色谱仪国家标准物质网

热门标签
友情链接:
阳台一般用什么玻璃 无框阳台窗的特点,行业资讯叶黄素提取过程中典型多环芳烃和塑化剂的迁移规律(二)玻璃划痕修正步骤 挡风玻璃裂缝怎样修正,行业资讯玻璃茶几如何安装 玻璃胶的类别,行业资讯玻璃主要原料是什么 浮法玻璃生产工艺,行业资讯玻璃上的胶带痕迹怎么去除 怎样去除玻璃上的胶带痕迹,行业资讯玻璃生产常用哪些设备 玻璃磨边机使用时需要注意什么,行业资讯玻璃主要原料是什么 浮法玻璃生产工艺,行业资讯原创:饮用水标准新增高氯酸盐指标检测方法多项利好户用光伏政策密集发布,行业资讯手机钢化玻璃膜怎么样 高清膜和钢化膜哪个好,行业资讯沙河报价上涨,实际成交尚可!,行业资讯市场监管行风建设在行动|辽宁沈阳:启动夜经济引擎 激活消费潜能推进质量强国建设∣湖北:为万家企业送去“质量课”制止餐饮浪费|山东公布6起专项执法行动典型案例NIESSING尼辛 踏青装备已就绪 即刻出发!小户型的卫生间装修如何设计,一体式与干湿分离哪个好?家里装修时,这三处不适合打柜子,好多人不听劝,费钱又占地方!高硼硅玻璃水壶和不锈钢的水壶哪种好 高硼硅玻璃有哪些应用,行业资讯痰热清胶囊化学成分、药理作用及临床应用研究进展(一)市场监管行风建设在行动|湖北武汉:探索转供电退费难“113”解决方案陕西首例知识产权纠纷案件完成“行政调解 司法确认”中国水稻所加快含山大米品牌建设现在的塑钢门窗成本要多少钱 钢架玻璃房50平造价多少,行业资讯世界鱼粉和鱼油的产量比2020年5月增加了50%,市场继续增长新型油砂无手印玻璃的效果如何 油砂无手印蒙砂粉与普通蒙砂粉的区别,行业资讯2018年中国光伏市场需求预计缩减4成,行业资讯北京丰台:加强夏季外卖食品安全监管北京石景山筑牢夏季校园食品安全防线“铁拳”行动 | 河北:集中销毁120余吨假冒伪劣商品艾途教育虚构原价信息被罚地产降温信心回落,期价连续三日走跌,行业资讯告别假期的悠闲 活力开启校园新穿搭孕前饮食计划软件推荐安卓双层玻璃主要用于隔热吗 如何使双层玻璃的隔音和隔热效果更好,行业资讯ETTOI 爱多娃 以烂漫童趣 唤醒活力时光环保税开征半年收入近百亿元 绿色税制效应渐显,行业资讯硝酸钙滴定溶液标准物质:确保滴定分析准确性孕前饮食记录多久消失一点蒂孩儿春季上新 复古时尚 个性彰显